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糖檢測色譜柱的結構與注意事項

時間:2020-12-16 點擊次數:297
    糖檢測色譜柱由于結構不同的高分子雜質通常具有相似的生物學特性(如均為過敏性雜質),因此在藥品質量控制中一般只需控制藥品中高分子雜質的總量而不必控制不同結構的雜質。因此根據樣品分子量差異進行分離的凝膠色譜法具有明顯的優勢。
 
  糖檢測色譜柱的注意事項:
  1、流動相手動混合在一個瓶子中,使用一個通道,過濾后超聲脫氣10分鐘,盡量使用在線脫氣機;
 
  2、溫度和流動相比例的微小改變都會導致基線變差,故柱溫盡量保證柱頭端和柱尾端一致。建議進樣前用手觸摸一下柱身(小心不要燙傷),如果差異大,使用干毛巾或者脫脂棉進行色譜柱的包裹,以保證良好的柱溫。色譜柱管傳遞過來的溫度明顯沒有45℃的話,可以將流動相用水浴或者加熱套預加熱;儀器的任何部件不要被風直吹(有時人員走動都會有影響);
 
  3、RID檢測器的溫度比柱溫小5℃比較好,避免溫差太大導致基線噪音增加;
 
  4、進樣體積對柱效影響較大,嚴格按照藥典進樣10微升,如果峰面積太小,可以增加樣品濃度,并且手動進樣器的死體積小于自動進樣器;
 
  5、如果噪音一直很大,建議使用流動相沖洗色譜柱30分鐘后,將廢液端的出口將流出液返回到流動相瓶子中,沖洗參比池,循環12小時,整個過程儀器的設置和做樣條件設置一致,實驗室空調正常開啟。

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