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新品上市 | 固態發酵食醋中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測預處理方法包

時間:2022-02-28 點擊次數:63

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對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應用在各類食品中,其中對羥基苯甲酸甲酯(MP)、對羥基苯甲酸yi酯(EP)、對羥基苯甲酸丙酯(PP)和對羥基苯甲酸丁酯(BP)一直是國家食品安全檢測抽查的重點項目,并且MP和EP在醬油和醋中的最大添加限量(以對羥基苯甲酸計)均為250mg/kg。



國標中預處理技術存在的問題

現行的《食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》(GB 5009.31-2016)中,針對氣相色譜法檢測的樣品預處理技術主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術,該方法操作繁瑣、檢測耗時長、有機溶劑消耗量大(其中包括消耗大量的易制du化學試劑),且回收率較低、穩定性差,另外凈化效果也不佳,往往存在著干擾檢測的雜質成分。

月旭科技針對固態發酵食醋這種復雜基質食品,開發出了固態發酵食醋中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測預處理專用方法包,這個方法包所采用的雙柱SPE法可實現高效、穩定可靠地從各種復雜基質的固態發酵食醋中提取、分離和凈化4種對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度減少對色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況,可以很好地保護色譜系統。


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方法包與國標預處理技術對比

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產品組成

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提取液:從食醋樣品中提取對羥基苯甲酸酯類;

提取吸附劑:吸附食醋樣品中的大顆粒雜質;

萃取液:使對羥基苯甲酸酯類提取液中的雜質沉淀分離;

萃取管:管中的吸附劑可吸附萃取時沉淀的雜質;

凈化專用SPE柱(雙柱):吸附食醋中不同種類的色素;

SPE淋洗液:將被SPE柱吸附的雜質淋洗出來;

SPE洗脫液:將被SPE柱吸附的目標物洗脫下來。


主要操作流程

1)食醋樣品稱量:準確稱取5g食醋樣品;

2)分離提?。菏褂谩疤崛∫?和“提取吸附劑",振蕩分離提??;

3)萃?。喝≡嚇犹崛∩锨逡哼M行萃取,使用“萃取管"和“萃取液",類似于QuEChERS的操作;

4)凈化:使用雙柱串聯的“凈化專用SPE柱",上樣用“SPE淋洗液"和“SPE洗脫液"進行SPE操作,洗脫液收集后旋蒸蒸干;

5)殘留樣品用溶劑復溶,過濾后上色譜檢測。

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氣相色譜檢測條件和檢測色譜圖

1) 氣相色譜柱

分析柱:WM-5色譜柱,柱長30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(貨號:03902-32001);

2)進樣口:溫度260℃,分流比1:10,進樣量1μL;

3)升溫程序:

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4)檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID),溫度:280 ℃;

5)載氣:氮氣,純度≥99.999 %,流速2.0mL/min;

6)檢測色譜圖:

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液相色譜檢測條件和檢測色譜圖



1) 液相色譜柱

分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號:00201-31043);

保護柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(貨號:00808-04001)(配不銹鋼保護柱柱套,月旭科技,貨號:00808-01101);

2)流動相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;

3)梯度洗脫程序:

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4) 流速:1.0mL/min;

5) 檢測波長:260nm;

6) 柱溫:35℃;

7) 進樣體積:1~20μL(視目標物濃度而定)。

8) 檢測色譜圖:

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