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新品上市 | 液態發酵食醋中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測預處理方法包

時間:2022-03-01 點擊次數:51

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對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應用在各類食品中,其中對羥基苯甲酸甲酯(MP)、對羥基苯甲酸yi酯(EP)、對羥基苯甲酸丙酯(PP)和對羥基苯甲酸丁酯(BP)一直是國家食品安全檢測抽查的重點項目,并且MP和EP在醬油和醋中的最大添加限量(以對羥基苯甲酸計)均為250mg/kg。

月旭科技之前已推出了釀造醬油和固態發酵食醋中對羥基苯甲酸酯色譜檢測預處理方法包,此次針對液態發酵食醋,新研發推出了液態發酵食醋(如白醋、米醋等液態發酵工藝的食醋)中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測樣品預處理方法包,其操作步驟相較前兩種食品的方法包更為簡單,但凈化效果依舊很好,可實現從食醋樣品中同時提取、分離、凈化這4種對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸yi酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯),以用于氣相色譜和液相色譜技術對這些防腐劑的檢測。

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樣品稀釋液:將食醋樣品溶解稀釋以備上樣;

凈化專用SPE柱:吸附食醋中的雜質;

SPE淋洗液:將被SPE柱吸附的雜質淋洗出來;

SPE洗脫液:將被SPE柱吸附的目標物洗脫下來;

洗脫凈化管:進一步吸附殘留雜質并除水;

萃取液:將洗脫收集液中的目標物萃取出來。

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1)食醋樣品稱量:準確稱取5g食醋樣品;

2)稀釋溶解:使用“樣品稀釋液",稀釋溶解食醋樣品;

3)凈化:使用“凈化專用SPE柱",用“SPE淋洗液"和“SPE洗脫液"進行SPE操作,洗脫液收集在“洗脫凈化管"內,然后氮吹濃縮;

4)萃?。菏褂谩拜腿∫?,類似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;

5)殘留樣品用溶劑復溶,過濾后上色譜檢測。

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1) 氣相色譜柱

分析柱:WM-5色譜柱,柱長30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(貨號:03902-32001);

2)進樣口:溫度260℃,分流比1:10,進樣量1μL;

3)升溫程序:

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4)檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID),溫度:280℃;

5)載氣:氮氣,純度≥99.999%,流速2.0mL/min;

6)檢測色譜圖:

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1) 液相色譜柱

分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號:00201-31043);

保護柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(貨號:00808-04001)(配不銹鋼保護柱柱套,月旭科技,貨號:00808-01101);

2)流動相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;

3)梯度洗脫程序:

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4) 流速:1.0mL/min;

5) 檢測波長:260nm;

6) 柱溫:35℃;

7) 進樣體積:1~20μL(視目標物濃度而定)。

8) 檢測色譜圖:

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